1、将燃烧舟加热到灼热，然后在干燥器中冷却至少30min，称重，到0.0001g。 将(1.0±0.1)g的聚乙烯试样放到燃烧舟中，再一起称重，到0.0001g，将该重量减去燃烧舟的重量即得到聚乙烯试样的重量a，到0.0001g。（干 燥器需自配）
2、先将装有试样的燃烧舟放置到加热炉石英管的中部，然后将一根排气玻璃管 的橡胶塞插在玻璃燃烧管的一端，调节气氛装置使含氧量小于0.5%的氮气按 要求的流速通过石英管，并在以后的加热过程中保持这个流速。
3、将燃烧舟移至仪器口处，不要立刻取出；待燃烧舟在氮气中稍微冷却 下来后，取出燃烧舟，然后在干燥器中冷却20~30min并重新称重，减去燃烧 舟的重量，测定残留物的重量到0.0001g(残留物重量b)。
4、再将燃烧舟放会玻璃燃烧管，在step4下调节气氛装置将氧气取代氮气以适 当的流速通到玻璃燃烧管中石英管内，使残留碳黑燃烧*。取出燃烧舟冷却并称重，减去燃烧舟的重量，测定残留物的重量到0.0001g(残留物重量c)。